固相萃取法測定有機氯類農(nóng)藥殘留的實驗步驟

有機氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。前者如使用zui早、應(yīng)用zui廣的殺蟲劑DDT和六六六，以及殺螨劑三氯殺螨砜、三氯殺螨醇等;后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。

有機氯農(nóng)藥中毒是指接觸過量有機氯農(nóng)藥引起損害中樞神經(jīng)系統(tǒng)和肝、腎為主疾病。急性中毒有頭痛、頭暈、視力模糊、惡心年、嘔吐、流涎、腹痛、四肢無力、肌肉顫動等。嚴重者可見大汗、共濟失調(diào)、震顫、抽搐、昏迷。并可有中樞神經(jīng)發(fā)熱及肝、腎損害。慢性中毒常表現(xiàn)為神經(jīng)衰弱綜合征，部分患者出現(xiàn)多發(fā)性神經(jīng)病及中毒性肝病。皮膚損害以接觸性皮膚炎為多見。除脫離接觸外，主要采用對癥療法。

SPE100/SPE400全自動機械臂固相萃取儀是海能儀器專門針對目前實驗室前處理樣品量大、自動化程度要求高等特點按照現(xiàn)代實驗室的要求而設(shè)計的系列全自動機械臂固相萃取系統(tǒng)，主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量有機物的萃取、分離和凈化。整套系統(tǒng)可自動完成固相萃取柱的活化、進樣、淋洗、干燥、洗脫、定容等操作，處理樣品量大，自動化程度高;系統(tǒng)密封環(huán)保。廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、司法檢測、藥物和生物樣品等分析領(lǐng)域，是氣相色譜、液相色譜或質(zhì)譜儀器理想的樣品前處理系統(tǒng)。
 

實驗步驟

(1)準確稱取一定量單一農(nóng)藥或者混合農(nóng)藥標品，用正己烷稀釋成儲備液待用。

(2)準確稱取25.0g試樣放入勻漿機中，加入50mL乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有6g左右氯化鈉的100ml具塞管中，收集濾液50mL，蓋上蓋子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。

(3)從具塞管中吸取10mL乙腈溶液，放入試劑瓶中，蒸發(fā)近干，加入2mL正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。

配置好溶劑后，Hanon SPE100/SPE400全自動機械臂固相萃取儀將自動完成活化、進樣、淋洗、干燥、洗脫等凈化步驟。制備好的試樣供色譜測定。

(4)GC檢測

色譜柱：EC-5毛細管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm

進樣量：1ul

檢測溫度：300 ℃

進樣口溫度：260℃

流速：1 mL/min

檢測器：ECD

升溫程序：160℃保持0min，

以10℃/min升至200℃，保持2min，

以1℃/min升至250℃保留4分鐘，

再以1℃/min升至260℃保留1分鐘

(5)結(jié)果計算，根據(jù)色譜峰的峰面積，按下式計算

V1×A ×V3

W= ————————— × ρ

V2×As×m

式中：

W—蔬菜水果中有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥質(zhì)量濃度，單位為毫克千克(mg/kg)

ρ—標準品中有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)

V1—萃取液的總體積，單位為毫升(mL)

V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積，單位為毫升(mL)

V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL)

A—樣品溶液中有機氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的峰面積

As—農(nóng)藥標準品中被測農(nóng)藥的峰面積

m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)

(6)結(jié)果判定：以各組分的保留時間進行定性，判定結(jié)果依照GB2763—食品中農(nóng)藥zui大殘留*。

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