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微波助力半導(dǎo)體研究
當(dāng)下，半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)備受關(guān)注，在新能源汽車、光伏、儲(chǔ)能等需求帶動(dòng)下，第三代半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展。
半導(dǎo)體材料處于半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)鏈的上游環(huán)節(jié)，是半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)的基石。其產(chǎn)業(yè)規(guī)模大、細(xì)分行業(yè)多。
其中，半導(dǎo)體膜是由半導(dǎo)體材料形成的薄膜。根據(jù)制備半導(dǎo)體薄膜的技術(shù)不同，在結(jié)構(gòu)上可分為單晶、多晶和無定形薄膜。
探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。
實(shí)驗(yàn)方案
儀器
新儀 MASTER-18 微波消解儀、趕酸器、分析天平(十萬分之一)等
試劑
硝酸(68%)，氫氟酸（40%）
實(shí)驗(yàn)方法
精確稱取半導(dǎo)體薄膜材料50 mg（精確至0.1 mg），緩慢滴加8 mL 硝酸（劇烈反應(yīng)，釋放氣體），靜置10 min 左右，待無明顯反應(yīng)后，補(bǔ)加2 mL 氫氟酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：
階段 | 溫度/℃ | 時(shí)間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。
結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的半導(dǎo)體薄膜材料樣品，取樣為50 mg，加入硝酸靜置后，補(bǔ)加氫氟酸，最高實(shí)驗(yàn)溫度210 ℃，保溫40 min 左右，樣品可完全消解。
注意
1、添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。
2、添加硝酸后樣品反應(yīng)劇烈，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)緩慢加入或者分多次加入硝酸，同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員需做好防護(hù)。
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